水樣檢測時(shí)，氨氮為什么常常大于總氮？

水樣檢測時(shí)，氨氮為什么常常大于總氮？

 環(huán)保水圈 小正經(jīng)兒

在檢測水質(zhì)的時(shí)候

最煩的就是氨氮含量

以一個(gè)不合理的數字超過(guò)總氮了吧

按道理來(lái)說(shuō)

氨氮包括水中的游離氨和銨離子

而總氮包含了所有的有機氮和無(wú)機氮

無(wú)機氮就是硝酸鹽氮、亞硝酸鹽氮

無(wú)機銨鹽、溶解態(tài)氮

有機氮就是蛋白質(zhì)、氨基酸和有機胺等

本來(lái)以為不用測結果就很明顯了

可是測完才知道

氨氮>總氮的情況

還蠻多的

如果兩個(gè)之差在合理范圍內還好

要是明顯誤差很大

又要再來(lái)一遍

發(fā)生這種情況

要么是氨氮測定偏大了

要么就是總氮測定偏小了

測氨氮通常會(huì )用

納氏試劑分光光度法

這種方法簡(jiǎn)單又穩定

不容易出啥幺蛾子

一般問(wèn)題都會(huì )出在測總氮上

所以重點(diǎn)來(lái)分析下總氮的測定

測總氮時(shí)一般用的是

堿性過(guò)硫酸鉀紫外分光光度法

簡(jiǎn)單來(lái)說(shuō)就是分為兩大步驟

第一

先用過(guò)硫酸鉀消解水樣

將水樣中的氮元素轉化為硝酸鹽

方便后續測定

第二

用紫外分光光度計檢測吸光度值

然后對照標準曲線(xiàn)查校得到總氮含量

在這個(gè)過(guò)程中

不少環(huán)節都有可能出現問(wèn)題

讓你白費力一場(chǎng)

01

過(guò)硫酸鉀的提純

由于最后是根據吸光度

來(lái)測定總氮含量的

而過(guò)硫酸鉀的純度對吸光度影響很大

如圖

↓

根據科學(xué)實(shí)驗證明

沒(méi)有提純的過(guò)硫酸鉀溶液的吸光度

遠大于提純的過(guò)硫酸鉀溶液

從數據可以看出提純和不提純

吸光度差別還是很大的

很容易造成失誤甚至是錯誤

因此必須對過(guò)硫酸鉀進(jìn)行提純

02

過(guò)硫酸鉀分解不完全

過(guò)硫酸鉀真是挺不讓人省心的

過(guò)硫酸鉀溶液的濃度

也會(huì )對吸光度造成挺大影響

我們再來(lái)看一組數據

↓

過(guò)硫酸鉀溶液濃度越高

吸光度就越高

所以過(guò)硫酸鉀在對水樣進(jìn)行消解時(shí)

分解不完全

也會(huì )造成實(shí)驗誤差

03

過(guò)硫酸鉀的空白值

影響空白大小的因素

不僅跟試劑的純度有關(guān)

也跟無(wú)氨水的選用

以及器皿的洗滌有關(guān)系

但是關(guān)鍵還在于試劑

一般普通分析純過(guò)硫酸鉀的

總氮含量最高不超過(guò)0.005%

由于試劑質(zhì)量存在差異

有些廠(chǎng)家、批次的試劑含氮量

常常達不到這個(gè)要求

致使空白值偏高

有條件的話(huà)建議使用優(yōu)級純試劑

盡量降低試劑中的含氮量

從而降低實(shí)驗空白值